粉及其衍生物樣品的測(cè)定裝置適用范圍

本方法適用于淀粉及其衍生物樣品。

2.術(shù)語(yǔ)

二氧化硫(7446-09-5)含量：淀粉及其衍生物樣品中二氧化硫(7446-09-5)的含量。以1000g樣品中二氧化硫(7446-09-5)的毫克數(shù)來(lái)表示。

3.原理概要

將樣品酸化和加熱，使樣品釋放出二氧化硫(7446-09-5)，并隨氮通過(guò)過(guò)氧化氫稀溶液而吸收氧化成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定形成硫酸。并將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用體積數(shù)轉(zhuǎn)化為二氧化硫(7446-09-5)毫克數(shù)。

4.主要試劑和儀器

4.1.主要試劑

在測(cè)定過(guò)程中，只可使用分析純而且不含有硫酸鹽的試劑和蒸餾水，而且都是煮沸過(guò)不久的；

氮?dú)猓簾o(wú)氧。；

過(guò)氧化氫溶液：9～10g/L。將30％（m/m）的過(guò)氧化氫30mL，倒入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，加水至刻度，此溶液應(yīng)新鮮配制；

鹽酸：量取ρ20為1.19g/mL的濃鹽酸150mL倒入1 000mL容量瓶，加水至刻度；

溴酚藍(lán)示劑溶液：將100mg的溴酚藍(lán)溶于100mL、20％（V/V）乙醇溶液中。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：約0.1mol/L；

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：約0.01mol/L；

4.5與4.6溶液應(yīng)用氧化碳含量的水配制，該水可通過(guò)將水燒沸之后，用氮冷卻而得到；

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：約0.01mol/L；

淀粉溶液：5g/L，將0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中，加熱攪拌至沸騰，再加入20g氯化鈉，攪拌燒煮直至溶解為止，使用前應(yīng)冷卻至室溫；

焦亞硫酸鉀和乙二胺四乙酸二氫鈉溶液：將0.87g焦亞硫酸鉀（K2S2O5）和0.20g乙二胺四乙酸二氫鈉（Na2H2EDTA）溶于水中，并定量地倒入1 000mL容量瓶，加水至刻度，充分混合。

4.2.霧狀儀  淀粉及其衍生物樣品的測(cè)定裝置儀器

容量瓶：容量為1000mL；

吸管：容量分別為0.1、1、2、3、5和20mL；

滴定管：容量分別為10、25和50mL；

分析天平；

磁力攪拌器：帶有有效的加熱器，適用于燒瓶A；

霧狀儀：如圖所示?；蚰鼙ＷC二氧化硫(7446-09-5)成霧狀通過(guò)過(guò)氧化氫溶液而被吸收的類似裝置；

單位：mm

   霧狀儀

儀器的組成

A：圓底燒瓶，容量為250mL或更大些，并有磨口短狀開(kāi)口，以便插入溫度計(jì)；

B：豎式冷凝器，固定于燒瓶A上；

C：分液漏斗，固定于燒瓶A上；

D：連有苯三酚堿性溶液吸收器的氮入口處；

E和E′：串連的二個(gè)起泡器，與冷凝器B相接；

F：溫度計(jì)。

測(cè)定時(shí)，若霧狀發(fā)生速度較慢、較穩(wěn)定，則二次測(cè)定時(shí)，只需清洗燒瓶A。

檢查測(cè)定

儀器應(yīng)滿足下列要求：

在燒瓶A中放入100mL水，按5.3規(guī)定行。行后，二個(gè)起泡器內(nèi)溶液應(yīng)是中性的。

行下列操作：

a.在燒瓶A內(nèi)加入100mL的水，用吸管加入20mL溶液行二氧化硫(7446-09-5)的成霧和測(cè)定。按5.3和5.4規(guī)定行。

b.用吸管將20mL的碘溶液、5mL鹽酸和1mL淀粉溶液移入100mL錐形瓶，用滴定管以溶液行滴定直至變色。

c.用a法和b法測(cè)定的二氧化硫(7446-09-5)含量之差不應(yīng)過(guò)其算術(shù)平均值的1％。

a法與b法操作的間歇應(yīng)不過(guò)15min，以免焦亞硫酸鉀/乙二胺四乙酸二氫鈉溶液中可能發(fā)生的二氧化硫(7446-09-5)含量的變化。

5.過(guò)程簡(jiǎn)述

5.1.樣品的準(zhǔn)備

將樣品行混合至均勻。

5.2.樣品量

按下表稱取樣品，至0.01g。

二氧化硫估計(jì)含量值，mg/kg   樣品量，g
 
     ＜50                    100
 
   50～200                   50
 

當(dāng)樣品是D-葡萄糖時(shí)，樣品量可增加。

當(dāng)樣品的二氧化硫(7446-09-5)含量估計(jì)值大于200mg/kg時(shí)，應(yīng)減少樣品量，使之所含二氧化硫(7446-09-5)不過(guò)10mg。樣品直接稱重困難時(shí)，可通過(guò)減量法稱取。

樣品定量地移入燒瓶A，向樣品加100mL的水，并搖晃使之混合均勻。

5.3.成霧

5.3.1.在漏斗C中放入50mL鹽酸。

5.3.2.用吸管在起泡器E和E′中分別注入3mL過(guò)氧化氫溶液、0.1mL溴酚藍(lán)示劑溶液，并用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和過(guò)氧化氫溶液。

5.3.3.將冷凝器B和起泡器E和E′連接到儀器上，慢慢地通過(guò)氮?dú)?，以排出儀器中空氣，并開(kāi)始向冷凝器放入水。

5.3.4.讓漏斗C內(nèi)鹽酸放入燒瓶A中，時(shí)可暫停氮?dú)馊搿?/p>

5.3.5.混合物在30min內(nèi)加熱到沸騰，然后保持沸騰30min，同時(shí)通入氮?dú)?，不停地?cái)嚢琛?/p>

5.4.滴定

定量地將二個(gè)起泡內(nèi)溶液倒入個(gè)起泡器內(nèi)，根據(jù)二氧化硫(7446-09-5)含量估計(jì)值，  用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定已形成的硫酸。

如有揮發(fā)性有機(jī)酸存在，則應(yīng)煮沸2min，再冷卻至室溫，然后滴定。

5.5.檢查

如果使用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，體積耗用小于5mL，或使用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，體積耗用小于0.5mL，則應(yīng)增加樣品量。

5.6.測(cè)定次數(shù)

對(duì)同樣品行二次測(cè)定。

6.結(jié)果計(jì)算

6.1.計(jì)算方法

淀粉及其衍生物的二氧化硫(7446-09-5)含量是以1000g樣品中二二氧化硫(7446-09-5)的毫克數(shù)表示，為

X1＝320.3×V/m0
 

式中：X1——樣品二氧化硫(7446-09-5)含量，mg/kg；

m0——樣品的重量，g；

V——0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積耗用數(shù)，mL；或0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的10倍體積耗用數(shù)，mL。

如允許差符合要求，取二次測(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果。

6.2.允許差

分析人員同時(shí)或迅速連續(xù)行二次測(cè)定，其結(jié)果之差的值。該值應(yīng)不過(guò)算術(shù)平均值的5％。